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核磁(NMR)後樣品回收新途徑:離心濃縮法破解氘代DMSO去除難題

發布時間:2025-07-28     瀏覽量:282

在有機合成研究中,科研人員時常麵臨毫克級產物的交付需求。對於產物容易合成,通常可多合成一些樣品,可有多餘部分用於核磁檢測。然而,對於經過十餘步合成,僅獲得數毫克產物的特殊情況,核磁表征後的樣品回收顯得尤為重要——尤其是碳譜測試所需樣品量較大時,不回收實在是太可惜。關鍵是遇到樣品量不夠交貨,那安全把樣品回收回來非常重要。

核磁共振波譜(NMR)是一種利用原子核在磁場中對射頻輻射的吸收來研究物質結構的方法。它廣泛應用於化學、生物和材料科學等領域,用於分析分子結構、確定化學鍵和原子的連接方式、以及研究物質的動態過程。

氘代形式是NMR光譜學的常用溶劑,這同樣是因為它能夠溶解多種分析物、其自身光譜的簡單性以及適用於高溫 NMR 光譜研究。午夜黄片免费试看之所以用氘DMSO高沸點試劑去NMR原因無非有以下幾點

1、目標產物極性較低,在氘代氯仿、氘代丙酮等常規氘代溶劑中溶解性較差 。       

2、DMSO-d₆的溶劑峰(~2.50 ppm,¹H NMR;~39.5 ppm,¹³C NMR)位於較空曠的化學位移區域,減少對樣品信號的幹擾。

3、對氫鍵敏感,能幫助觀測活潑氫(如 -OH、-NH)信號(通常在 D₂O 中會消失)

由於其沸點高達 189℃,與其他溶劑相比,溶解在 DMSO 中的樣品無法輕鬆回收,因為通過傳統的旋轉蒸發很難去除所有痕量DMSO。

下麵介紹兩種實驗室內常規去除方法:

水洗法:

利用DMSO溶於水的特性,加入水多次洗滌,然後溶劑萃取幹燥,最後旋幹樣品。但是,水洗往往會導致很多產物在水中析出,導致步驟繁瑣、耗時過長,而且多次水洗過程還會影響樣品的回收率。

凍幹法:

凍幹機是實驗室內常用的幹燥設備,除了可以去除樣品中的水分之外,通常對於溫度敏感的樣品,還可用來去除高沸點溶劑,如DMSO。但DMSO本身蒸發潛熱太低,隻靠真空的作用不足以把樣品凍結,通常需要加入一些水來凍幹。但凍幹法步驟多,耗時長,最重要的是通常一次無法去除幹淨,需要反複凍幹最終才能完全去除掉。

離心濃縮法或破解氘代DMSO去除難題

午夜福利电影院是一種去除有機溶劑的前處理設備,搭載高效紅外燈加熱技術,配置一台高真空的真空泵,內部做好保溫措施,可以在數小時內輕鬆去除DMSO等高沸點試劑。

實驗室實測數據

金剛1000測試條件:

• 單個樣品體積:5ml DMSO純溶劑

• 樣品管數量:24*2,共48個

• 設置條件:溫度:40度 ;真空度:0.5mbar

• 幹燥時間:4h

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圖1 濃縮實驗實驗開始前

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圖2 金剛1000測試4h後完全幹燥結果圖

客戶反饋

反饋一、中國醫學科學院藥物研究所

應用場景:化合物核磁分析後DMSO去除,單個樣品體積2ml

結果:幹燥時間4h,完全去除幹淨,打核磁驗證後無溶劑峰。

反饋二、康龍化成:

應用場景:小分子API核磁分析後DMSO去除,單個體積1.2ml

結果:幹燥時間2.5h,可完全去除幹淨,打核磁驗證後無溶劑峰。將原來凍幹花費2-3天時間去除,縮短至2.5h,極大的提高了樣品交付效率。

反饋三、東北農業大學:

應用場景:糖合成後樣品中DMSO去除,單個體積8ml,樣品濃度高。

結果:幹燥時間10h。由於樣品濃度高,之前用凍幹機7天時間也無法做到完全去除。

金剛1000係列溶劑蒸發工作站特點:

• 內置雙高功率紅外燈,加快濃縮速率

• 一體式機型,占地麵積小

• 全方位樣品防護:防暴沸技術協同非接觸式控溫,防止樣品暴沸及過熱分解

• 高通量:多樣本平行處理

• 高效去除DMF和DMSO等高沸點溶劑

• 智能化蒸發係統:一鍵啟動,數據全過程記錄。

• 樣品回收率高達95%以上。

• 適用於組學研究、藥物化學、天然產物發現、分析及檢測等樣品前處理需要。

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